第七章 原子吸收光谱法第二节 原子吸收光谱仪

发布于:2021-10-17 11:56:40

第七章 原子吸收光谱法
atomic absorption spectrometry, AAS

第一节 基本原理
basic principle of AAS

第二节 原子吸收光谱仪
interferences and delimination

第三节 干扰及其抑制
interferences and elimination

第四节 分析条件的选择与应用
choice of analytical condition and application
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第二节 原子吸收分光光度计
interferences and elimination

一 仪器与工作原理 二 光源 三 原子化器 四 单色器 五 检测器
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一 仪器与工作原理

中国北京生产的AA2610型原子吸收光谱仪

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类型:单道单光束和单道双光束 主要构成: 光源, 原子化器, 单色器和检测器 单道单光束

单道双光束
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原子吸收光谱仪原理示意图

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二 光源
①.对光源的要求
锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。要 用被测元素做阴极材料,所以有些物质无法实现。 应用最广泛的是空心阴极灯,其他还有蒸气放电灯 及高频无极放电灯,二极管激光器。

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②.空心阴极灯构造
阴极: 钨棒作成圆筒形,筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气:氩或氖称*郊浼友500--300伏 要求稳流电源供电。

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③. 锐线光产生原理
在高压电场下 , 阴极向阳极高速飞溅放电 ,

与*优鲎 , 使之电离放出二次电子 , 而使
场内正离子和电子增加以维持电流。 *胱釉 电场中大大加速 , 获得足够的能量 , 轰击阴极表

面时, 可将被测元素原子从晶格中轰击出来 , 即
谓溅射 , 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内 ,

与其它粒子碰撞而被激发 , 发射出相应元素的特
征谱线-----共振谱线。
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三 原子化器

火焰原子化器和非火焰原子化器

(1)火焰原子化器构造:喷雾器,雾化器,燃烧器。

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火焰的基本特性:
(Ⅰ) 燃烧速度,是指火焰由着火点向可燃混合气其他 点传播的速度,供气速度过大,导致吹灭,供气速度 不足将会引起回火。 (Ⅱ)火焰温度 2000-3000K之间。 (Ⅲ)火焰的燃气与助燃气比例. 可将火焰分为三类: 化学计量火焰,富燃火焰,贫燃火焰。

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化学计量火焰

指燃气与助燃气之比与化学计量反应关

系相*的火焰,又称为中性火焰,温度高、稳定、干扰
小、背景低,适合于许多元素的测定。

富燃火焰 指燃气大于化学计量的火焰。其特点是燃烧 不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易 形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。
贫燃火焰 指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低, 有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素 ,如 碱金属。

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几种常用的火焰:
乙炔-空气火焰, 乙炔-氧化亚氮火焰(高温,广泛应用)

氢-空气火焰,氢-氩火焰

火焰原子化器特点
优点:操作简单,火焰稳定,重现性好,精密
度高,应用范围广。

缺点:原子化效率低,只能液体进样。

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⑵ 非火焰原子化器
常用的是石墨炉电热原子化器
电源: 低压(10v)大电流(500A),产生高温 高热使试样原子化。 构成: 电源,保护气系统,石墨管炉等三部分组成。

石墨管原子化法: 四个阶段:干燥,灰化,原子化和净化

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石墨炉电热原子化器

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标准型 石墨管
长28mm,内径8mm,有小孔为加试样,水冷却外层,惰 性气体保护石墨管在高温中避免被氧化。 优点:绝对灵敏度高,检出限达 10 -12 -10 -14 g 原子化 效率高。 缺点:基体效应,背景大,化学干扰多,重现性比火 焰差。

⑶ 低温原子化器
又称化学原子化器 子化法。 例: 汞低温原子化法及氢化物原

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四 单色器
由入射和出射狭缝,反射镜和色散元件组成。色 散元件一般是光栅。

单色器可将被测元素共振吸收线与邻*干扰谱线
分开,置于原子化器后边,防止原子化器发射辐射

干扰进入检测器,也可避免光电倍增管疲劳。锐线
光源的谱线比较简单,对单色器要求不高,能分开

Mn279.5和279.8nm即可。
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五 检测器
使用光电倍增管放大光电流的方法

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